本发明公开了一种离子液体循环催化制备生物柴油并副产三醋酸甘油酯的工艺方法，其在磺酸基功能化季铵盐离子液体催化动植物油脂与甲醇反应生成生物柴油后的离子液体相中加入醋酐，继续借助离子液体催化副产物甘油与醋酐反应生成三醋酸甘油酯，再用甲苯萃取三醋酸甘油酯，余下的离子液体就可循环用于催化制备生物柴油。本发明工艺能使离子液体多次循环催化制备生物柴油，并副产三醋酸甘油酯。本发明具有工艺简单、反应速度快、转化率高、催化剂可循环使用、绿色环保的特点，有较好的工业化应用前景。